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釓布醇雜質有哪些結構式

發布時間: 2022-03-12  點擊次數: 1743次

釓布醇雜質有哪些結構式

       釓布醇是用于核自旋層析成像的含釓造影劑,自2000年以來其被批準在德國作為Gadovist用于適應癥“顱骨和脊柱磁共振層析成像(MRT)的造影增強"。釓布醇Chemicalbook是由釓(Ⅲ)和大環配體10-(2,3-二羥基-1-(羥基甲基)丙基)-1,4,7,10-四氮雜環十二烷-1,4,7-三乙酸(butrol)構成的非離子絡合物。


釓布醇制備:

取5.0g輪環滕寧(Ⅰ)、1.85g氯化鋰于三口瓶中,加入30ml異丙醇,升溫至80-85℃回流24h,減壓濃縮至干。在濃縮液中加入30ml無水THF攪拌溶清,加入4,4-二甲基-3,5,8-三氧雜二環[5.1.0]辛烷(Ⅱ)5.0g,升溫回流5小時,減壓濃縮至干,加入甲基叔丁基醚回流析晶,過濾50℃真空干燥得中間體(Ⅳ)8.1g。中間體(Ⅳ)8.0g加入8ml純化水攪拌溶清。另取7.37gChloroacetic acid溶于8ml純化水中于-5-5℃加入3.27g一水合氫氧化鋰,攪拌溶解,將Chloroacetic acid鋰溶液室溫下滴加至中間體(Ⅳ)溶液中,滴加結束升溫至65℃,3小時內分批加入約2.8g一水合氫氧化鋰,控制反應體系pH大于9,繼續反應2小Chemicalbook時,反應結束,降溫至室溫,用鹽酸調節pH為3.5,攪拌0.5h后加入160ml乙醇,升溫至回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅳ)8.3g。8.2g中間體(Ⅳ)加入8ml純化水攪拌溶解,調節pH為3.5,加入3.02g氧化釓,升溫至95℃,反應4小時,冷卻至室溫,用氫氧化鋰調節至中性,滴加80ml乙醇,升溫回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅵ)即釓布醇粗品8.5g。8.0g粗品加入8ml純化水,升溫70℃攪拌溶解,滴加80ml乙醇,1h內加畢。滴加完畢升溫至回流,攪拌析晶2小時降溫至室溫,過濾,真空干燥得釓布醇7.1g。總收率為40.4%,HPLC純度99.9%。

釓布醇制備.png


釓布醇雜質有哪些結構式


深圳艾利蒙生物科技有限公司所提供雜質對照品僅供醫藥研發機構實驗室研發及項目申報所用,不可直接應用于臨床。

多種產品規格可選,隨貨附CoA證書,HNMR,MS,HPLC圖譜,純度符合申報要求,并可接受定制。

釓布醇列表.jpg




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